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温度变化过程中的流变测试怎么做

发布时间:2024-03-08
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温度是影响材料流变学性能的首要因素,因此研究温度对材料性能的影响是非常重要的一个研究目的。按照材料性能和研究目的的不同,大致有以下几种情况。

(1)在研究温度范围内没有相变和化学反应,只研究温度对样品机械性能、热力学性能的影响;

(2)在研究温度范围内只有物理相变,没有化学反应,如熔融、凝固、结晶等过程;

(3)在研究温度范围内不仅有物理相变,也有化学反应发生,如固化、化学凝胶、氧化分解等;


1.粘温曲线测量

粘温曲线是工业生产、研发中最常用的测试之一,是表现温度对样品流变学性能影响的最简单方法。可以进行升温测试或降温测试,以温度 T 为 X 轴,粘度 η 为 Y 轴。升降温速度一般在 0.5 – 5℃/min,样品量比较多时,升降温速度就要慢一些,以降低样品温度的滞后程度。


2.凝固、熔融过程

当在测试过程中样品存在液、固相之间的转变时,首选振荡测量模式,不仅比旋转测更精确,而且不会影响相转变过程。在测试过程中无化学反应发生,所以在反应过程中主要是软化和熔融过程(升温过程),或者凝固和结晶(降温过程)。这主要是为了研究温度对于材料物理结构的影响,或者其结构的改变,这类研究主要是在材料的线性粘弹区范围内进行的。


3.有化学反应的相转变过程

与第 4 节中的类似,在测试过程中,样品随着温度的变化发生化学反应,导致样品发生相态改变。通过温度扫描曲线可以确定如下变量:

1:G’或 G”最小值的温度,或者 tanδ 最大值的温度,或者最小复合粘度出现的温度,如TCR,即开始发生化学反应的温度。

2:如果可能的话可以得到 G’=G”的点,即溶胶凝胶转变点的温度。

3:在固化结束之后 G’,G”的数值,可以用来评价最终的样品状态。


4.DMTA 测量

利用上海保圣RH-30流变仪的特殊夹具,如固体扭摆夹具 SRF、多用拉伸夹具 UXF,可以对固体样品进行 DMTA(Dynamic mechanical thermoanalysis)- 动态机械热分析测试,流变仪中可以进行的 DMTA 测试有两种:

(1)强迫扭摆振荡测量:使用 SRF 夹具对矩形或圆柱形样品进行强迫扭摆测试,使用复合模量 G*、储能模量 G’、损耗模量 G”、损耗因子 tanδ 等参数进行表征。

(2)动态拉伸测量:使用 UXF 夹具对薄膜或纤维样品进行动态拉伸测试,可以得到复合杨氏模量 E*、杨氏储能模量 E’、杨氏损耗模量 E”、损耗因子 tanδ=E”/E’等。

DMTA测试主要用于测量固体的热机械性能,通过以上测试可以分析样品的玻璃化转变温度 Tg、熔融温度 Tm、次级转变等。