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聚合物流变仪的使用及原理

发布时间:2022-12-09
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聚合物流变仪通过测量零剪切黏度得到分子量。Cox-Merz规则和TTS可以扩展得到实际无法直接测量的高剪切数据。聚合物分子量对其黏度有很大影响,而分子量分布和支化度则影响黏度对剪切速率的依赖性。这些差距不太可能通过熔融指数仪或毛细管流变仪得到。


聚合物流变仪可测量样品粘弹行为和参数。震荡测试是测量材料黏弹性能最常用的测试方法。材料的黏弹特征可通过施加一个正弦应变(或应力)刺激并量测响应的正弦应力(或应变)以及两个正弦函数的相位差(刺激和响应)获得。若相位差为0,则意味着材料为纯弹性(应力和应变同相位);而相位差为90°则意味着纯黏性。黏弹材料的相位差依赖于形变速率介于两种理想情况之间。黏弹参数可以对形变振幅、频率、时间和温度变化进行测量。


1.震荡频率扫描

旋转流变仪可测量均聚物的黏弹指纹。

在频率扫描中,温度和应变恒定,考察的是黏弹性能对频率的关系。


2.震荡应变扫描

旋转流变仪可用于确定材料的线性黏弹区。


3.震荡连续变温与阶梯变温

通过测量黏弹性能对温度关系探测α转变/玻璃化转变温度(Tg)非常敏锐有效,除此之外,还可以探测β甚至是γ等次级转变。在连续变温测试中通常应用线性变温速率,典型的变温速率为1-5℃/min,使用一个或多个频率,施加线性黏弹区振幅。采点时间间隔可以自行设定。

转变温度可以通过储能模量G’的起始转变点或者损耗模量G”、损耗正切tan δ的峰确定。

在阶梯变温测试中,温度按阶梯改变。在每一个恒温段需要等待或平衡一段时间以保证样品内部温度均匀。施加的振幅需控制在线性黏弹区,应用的频率可以是一个或多个。

该测试模式常被用来做时温叠加实验。获得的黏弹数据还可以进一步使用TRIOS计算模块得到分子量分布信息。


4.震荡时间扫描

旋转流变仪可测定材料黏弹性随时间变化。

震荡时间扫描是温度、应变和频率恒定不变,考察黏弹性能随时间变化。震荡时间扫描的重要性在于可以跟踪材料结构对时间变化的动力学过程。

可用于考察固化过程、疲劳测试、结构重建等其他与时间相关的过程。


5.瞬态测试

旋转流变仪可测定应力松弛和蠕变回复。


6.多波频率扫描

具有瞬态结构的材料如正在固化的热固性树脂或极容易氧化降解的聚合物等要求在尽可能短的时间内完成测试,因为它们很容易变化。对于这些材料,多波模式是很方便的测试方法。

在多波模式中,多个频率波可以叠加在一起同时施加到样品上,总应变是各个频率应变的和;由于频率不同,相互之间不存在干涉现象,总应变实际上相当于各个频率应变的Boltzmann叠加,只要保证施加的总应变在线性黏弹区,那么测试结果和各个频率独立施加相同。

该测试模式同时得到的多个频率测试结果可以和标准频率扫描直接比对。